Determination of icariin in urine by high performance liquid chromatography with tandem mass-spectrometric detection

摘要

C использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии разработан способ селективного определения икариина в пробах мочи. Для анализа биологических проб использовали обращенно-фазовый вариант высокоэффективной хроматографии на сорбентах с привитыми C18 группами. Определение осуществляли методом тандемной масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением в режиме регистрации выбранных ионных переходов для положительных ионов (энергия соударений - 40 %, ионный переход - с m/z = 677.2433 → 313.0703 (100 %), 369.1330 (35 %)). Выбрана процедура пробоподготовки, включающая в себя твёрдофазную экстракцию на картриджах SUPELCO HLB, концентрирование органического экстракта в токе азота и перерастворение сухого остатка. Предел детектирования составил 1 нг∙мл⁻¹. При валидации методики оценивали степень извлечения икариина из биологической жидкости (97 %), селективность и специфичность определения целевого соединения, а также влияние матрицы на ионизацию (4 %).